清潔劑pH值測定法
除另有規定外,水溶液的pH值應以玻璃電極為指示電極,用酸度計進行測定。酸度計應定期檢定,使精密度和準確度符合要求。
一、儀器校準(定位)用的標準緩沖液
應使用標準緩沖物質配制,配制方法如下。
(1)草酸三氫鉀標準緩沖液
精密稱取在54±3℃干燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
(2)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液?精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
(3)磷酸鹽標準緩沖液(pH6.8)
精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
(4)磷酸鹽標準緩沖液(pH7.4)
精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
(5)硼砂標準緩沖液
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
標準緩沖液的pH值如下表。
| ?溫 度℃ | 草酸三氫鉀標準緩沖液 | 鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液 |
| 0 | 1.67 | 4.01 |
| 5 | 1.67 | 4.00 |
| 10 | 1.67 | 4.00 |
| 15 | 1.67 | 4.00 |
| 20 | 1.68 | 4.00 |
| 25 | 1.68 | 4.00 |
| 30 | 1.68 | 4.01 |
| 35 | 1.69 | 4.02 |
| 40 | 1.69 | 4.03 |
| 45 | 1.70 | 4.04 |
| 50 | 1.71 | 4.06 |
| 溫 ?度℃ | 磷酸鹽標準緩沖液(pH6.8) | 磷酸鹽標準緩沖液(pH7.4) | 硼 砂標準緩沖液 |
| 0 | 6.98 | 7.52 | 9.46 |
| 5 | 6.95 | 7.49 | 9.39 |
| 10 | 6.92 | 7.47 | 9.33 |
| 15 | 6.90 | 7.44 | 9.28 |
| 20 | 6.88 | 7.43 | 9.23 |
| 25 | 6.86 | 7.41 | 9.18 |
| 30 | 6.85 | 7.40 | 9.14 |
| 35 | 6.84 | 7.39 | 9.10 |
| 40 | 6.84 | 7.38 | 9.07 |
| 45 | 6.83 | 7.38 | 9.04 |
| 50 | 6.83 | 7.38 | 9.02 |
二、注意事項
(1)測定前校準儀器時,應選擇與供試液pH值接近的標準緩沖液。
(2)在測定時用標準緩沖液校正儀器后,應再用另一種pH值相差約3的標準緩沖液核對一次,誤差不應超過±0.1。
(3)每次更換標準緩沖液或供試液前,應用水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。
(4)在測定高pH值的供試品時,應注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。
(5)對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05為止;然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH值。
(6)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應為5.5~7.0。
(7)標準緩沖液一般可保存2~3個月,但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。
上述方法僅供參考